氯磺酸制备

　　1.气体合成法将硫黄燃烧生成二氧化硫气体，经冷却、分离后，送入备有钒催化剂的催化转化器中转化为三氧化硫，经冷却后送人合成器中，与干氯化氢气(用氢气与氯气合成，含量＞85%HCl)在130～230℃下进行反应，再经冷却、气液分离，制得氯磺酸成品。其反应方程式如下：

　　生产过程中有过量的氯化氢、二氧化硫、三氧化硫及少量的氯气产生，一般用高效吸收塔将氯化氢用水吸收制成盐酸；将二氧化硫、三氧化硫用浓硫酸吸收。

　　2.发烟硫酸与氯化氢反应即可生成氯磺酸。反应器为一圆底三口烧瓶，分别安装有接近瓶底的气体导入管，温度计和回流冷凝管，在冷凝管的末端接上装有CaCl2的干燥管。反应装置全用磨口连接，避免接触橡皮、软木等有机物质。将SO3含量尽可能高的发烟硫酸装入烧瓶中，在室温下将经充分干燥的HCl气体缓缓地通入反应瓶中，直至不再吸收为止。然后将回流冷凝管换成蒸馏冷凝管，并联上预先经仔细清洁并干燥过的接受瓶。在隔绝外界湿气的条件下将反应中生成的氯磺酸蒸出，蒸馏的温度范围是145～160℃。可对产品进行二次蒸馏，使其得到提纯。由于加热时产品稍有分解，所以一般产品中会溶解有少量HCl和SO3及痕量的SO2，Cl2,SO2Cl2和H2SO4等，若在隔绝湿气的条件下，用液态空气进行冷却并将其分步结晶，可以获得非常纯净的氯磺酸产品